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檢測總氮時應注意些什么?

發(fā)布時間:2023-08-02 17:04:24   訪客:463

總氮,簡稱為TN,是水中各種形態(tài)無機和有機氮的含量,包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數(shù)計算,常被用來表示水體受營養(yǎng)物質污染的程度。水中的總氮含量也是衡量水質的重要指標之一,其測定有助于評價水體污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質超標時,微生物大量繁殖,浮游生物生長旺盛,出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。

目前國內主流的總氮檢測方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ636-2012),還有一些相比較運用少的檢測方法-氣相分子吸收光譜法(HJ/T199-2005)、流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法(HJ688-2013)、連續(xù)流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法(HJ667-2013)。那進行總氮檢測時要注意什么呢?

1、試劑的配置

堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結果產(chǎn)生一定的影響。過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成總氮空白值偏高或平行性較差的情況。

3、比色時應注意

測定總氮時會涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。

4、試劑的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。因此,在選擇試劑時盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。


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